Проверка качества спирта

Проверка спирта включает проведение нескольких анализов, которые позволяют определить содержание

в спирте вредных веществ и пригодность его для разных целей (пищевых, технических).

Вначале проводят определение цвета и прозрачно­сти. Для этого спирт наливают в стеклянный прозрач­ный сосуд и визуально определяют его цвет, оттенок и наличие примесей. Мутный, белесый оттенок свиде­тельствует о наличии сивушных масел.

Концентрацию спирта определяют с помощью простого прибора — спиртометра, который несложно изготовить в домашних условиях. Общая комплексная проверка — проба на чистоту, позволяет в целом оценить качество спирта.

Вторая проверка на окисляемость проводится с использованием 1%-ного раствора перманганата ка­лия, который не должен изменить характерную мали­новую окраску в смеси со спиртом в течение 20 минут. 

Спирт должен выдерживать пробу на чистоту и проверку на окисляемость.

Присутствие отдельных примесей: альдегидов, кис­лот, эфиров определяют по запаху и на вкус, но количественное содержание этих примесей можно определить только путем проведения химических ана­лизов с использованием специальных химикатов. Чи­стый спирт не должен содержать примесей более чем 0,5 мл/л метилового спирта, 20 мл/л свободных кислот, 10 мл/л альдегидов, 50 мг/л эфиров, 15 мл/л сивушных масел, присутствие фурфурола не допускается.

Определение цвета и прозрачности. В чистый сухой цилиндр из бесцветного и прозрачного стекла емкос­тью 100—150 мл наливают испытуемый спирт и в проходящем рассеянном свете наблюдают цвет, отте­нок и наличие в спирте механических примесей.

Определение запаха и вкуса. Небольшое количе­ство испытуемого спирта помещают в сосуд с хорошо закрывающейся пробкой, разбавляют 2,5—3 объемами холодной питьевой воды и тотчас же после предвари­тельного сильного перемешивания производят испы­тание спирта на запах и вкус.

Определение крепости этилового спирта. Крепость спирта определяют металлическим или стеклянным спиртометром (таблица 12).

Проба на чистоту. Объем испытуемого спирта 10 мл наливают в узкогорлую колбу емкостью 70 мл и быстро прибавляют в 3—4 приема при постоянном взбалтывании 10 мл серной кислоты (уд. в. 1,835).

Полученную смесь тотчас же нагревают на спирто­вой лампе, дающей пламя высотой 4—5 см и шириной в нижней широкой части около 1 см. Во время нагре­вания колбу все время вращают так, чтобы жидкость хорошо перемешивалась и чтобы огонь не касался колбы выше границы нагреваемой жидкости. Нагрева­ние смеси прекращают, когда пузырьки выходят на поверхность жидкости, образуя пену; процесс нагрева­ния длится 30-40 секунд, после чего смеси дают

 

спокойно остыть. После охлаждения смесь в колбе должна быть совершенно бесцветной.

Для точности испытания содержимое (после охлаж­дения) колбы переливают в специальный цилиндр с притертой пробкой и, пользуясь штативом, наблюдают окраску смеси, сравнивая со спиртом, а также с кисло­той, взятых в равных объемах и налитых в отдельные цилиндры такого же диаметра и качества стекла. Резуль­тат испытания признается положительным, если смесь окажется такой же бесцветной, как спирт и кислота.

Проба на окисляемость. Цилиндр с притертой пробкой и меткой 50 мл ополаскивают спиртом, на­полняют этим же спиртом до метки и погружают на 10 минут в воду, имеющую температуру 15 °С, налитую в стеклянную ванну выше уровня спирта в цилиндре. По истечении 10 минут в цилиндр прибавляют 1 мл раствора марганцовокислого калия (0,2 г марганцово­кислого калия на 1 л воды), закрывают цилиндр пробкой и, перемешав жидкость, вновь погружают в ванну с водой. При стоянии красно-фиолетовая окрас­ка смеси постепенно изменяется и достигает окраски специального типового раствора, появление которой принимается за конец испытания.

Для наблюдения за изменением окраски испытуе­мого спирта под цилиндр подкладывают лист белой бумаги. Время, в течение которого происходит реак­ция окисления, выражается в минутах. Результат ис­пытания признается положительным, если окраска сохраняется в течение 20 минут.

Определение содержания кислот. 100 мл испытуе­мого спирта разбавляют 100 мл воды и, смешав, кипя­тят в колбе с шариковым холодильником в течение 30 минут. После охлаждения до температуры 35—40°С (дно колбы можно держать рукой), при этом верхняя часть холодильника должна быть закрытой трубкой с

натронной известью, проверяют кислотность. Кисло­ты спирта нейтрализуют 0,1Н раствором едкого натра при наличии фенолфталеина до появления неисчезаю­щего в течение 1-2 минут розового окрашивания.

Количество миллиграммов кислот (G) в пересчете на уксусную кислоту в 1 л безводного спирта вычисля­ют по формуле: где V — количество точно 0,1 Н раствора едкого натра, пошедшего на нейтрализацию 100 мл испытуе­мого спирта, в мл;

6 — количество уксусной кислоты, соответствую­щее 1 мл точно 0,1Н раствора едкого натра, в мг;

10 — коэффициент пересчета на 1 л спирта;

К — коэффициент пересчета на безводный спирт, К = 100;

С — крепость испытуемого спирта в % (по объему).

Определение содержания фурфурола. В цилиндр с притертой пробкой емкостью 10 мл наливают при помощи капельницы 10 капель чистого анилина, 3 капли соляной кислоты (уд. в. 1,885) и доводят объем до метки испытуемым спиртом. Если в течение 10 минут раствор остается бесцветным, считают, что спирт выдержал испытание. Появление красного окрашива­ния характеризует наличие фурфурола.

Исходные материалы: кислота серная (уд. в. 1,835) и 0,1 Н раствор едкого натра; калий марганцово­кислый (1%-ный раствор в дистиллированной воде), анилин чистый, кислота соляная (уд. в. 1,885), вода дистиллированная, фуксин чистый; фенолфталеин, 1%-ный спиртовой раствор.

Оборудование: колбы емкостью 50, 250мл, лампа спиртовая, цилиндр мерный 250 мл; спиртометр

0,880—0,820, термометр химический на 100°С, пробирки, пипетки на 2, 10, 25 мл.

В домашних условиях проводят проверку на чисто­ту и окисляемость, а также оценивают наличие приме­сей по запаху и на вкус.

Основные операции и режимы приготовления спирта из разных видов сырья приведены в таблице 13. Эта