Ректификация спирта
Ректификация спирта — это очистка спирта от вредных примесей и устранение характерного неприятного запаха, носителями которого являются сивушные масла. Спиртовой раствор, полученный из бражки, помимо этилового спирта, содержит целый ряд веществ, которые нужно удалить, так как они являются вредными и снижают качество напитков.
Ректификация спирта включает химическую очистку с помощью различных веществ, нейтрализующих примеси, а также отделение примесей путем многократного испарения и конденсации паров, что позволяет разделить состав на отдельные фракции и повысить их концентрацию. Состав и температура кипения примесей приведены в таблице 11.
При химической обработке кислоты удаляют путем нейтрализации с помощью щелочей или солей (сода), которые легко разлагаются при нагревании или выпадают в осадок. Сивушные масла омыляются и переводятся в нелетучее состояние также при обработке щелочью, остальные примеси окисляются перманганатом калия. Затем эти примеси удаляют при перегонке.
Вначале спиртовой отгон подвергается химической обработке, а затем проводится дробная перегонка, при которой происходит последовательное выделение составных частей спиртового отгона. Легкокипящие при-
Таблица И Основные примеси спиртового отгона
|
меси — головные — выделяются на начальной стадии перегонки, затем отгоняется достаточно чистый спирт и, наконец, тяжелокипящие примеси — хвостовые.
Для удаления вредных примесей, которыми являются головные и хвостовые продукты, при перегонке последовательно отбирают ряд сортов — фракций. Объем первой фракции составляет 0,5—1% от общего объема раствора. Этот спирт для пищевых целей не пригоден, его можно использовать только для технических нужд. Объем второй фракции, содержащей достаточно чистый спирт, составляет 70—75%. Этот спирт пригоден для пищевых целей. Последняя фракция (объем 6—10%) содержит значительное количество сивушных масел. Эту часть собирают и перегоняют повторно с соблюдением всех необходимых условий.
Ректификация спирта путем перегонки может проводиться с использованием тех же приборов, что и простая перегонка. Однако для повышения концентрации и степени очистки применяют специальные аппараты.
Ректификация спирта включает: первую химическую очистку, дробную перегонку и вторую химическую очистку.
Первая химическая очистка.
Сначала проверяют содержание алкоголя и кислотность спиртового отгона (сырого спирта). При наличии кислой реакции в спирт добавляют щелочь или соду для нейтрализации кислотности (1—2 г щелочи КОН или 5-8 г соды на 1 л). Затем спирт обрабатывают раствором марганцовокислого калия (марганцовки), который разводят в небольшом количестве дистиллированной воды. На 1 л сырого спирта берут 0,2 г марганцовки, предварительно растворенной в 50 мл дистиллированной воды. Спирт и раствор марганцовки тщательно перемешивают и оставляют на 15—20 минут для завершения химической реакции. После этого снова добавляют щелочь или соду в том же количестве, перемешивают и оставляют для осветления в течение 8—12 часов. Затем спирт фильтруют через полотняную ткань и проводят вторую операцию ректификации — дробную перегонку.
Дробная перегонка.
Для ректификации спирта путем дробной перегонки необходимо собрать ректификационный прибор, в качестве которого можно использовать перегонный куб с каплеуловителем.
Сырой спирт для дробной перегонки разбавляют мягкой водой до концентрации 45—50% об. Необходимое количество воды наливают в емкость с сырым спиртом и измеряют концентрацию спиртометром (ареометром). Разбавленный спирт помещают в ректификационный аппарат (куб) и проводят нагревание при высокой скорости нагрева до 60°С, затем скорость нагрева снижают и медленно нагревают до температуры кипения, которая находится в пределах 83,5—84,5°С.
Первую фракцию спирта, полученную в начальной стадии перегонки, сливают в отдельную емкость и в
дальнейшем используют только для технических целей. Объем этой фракции составляет 0,5—1% от объема разбавленного сырого спирта (10 мл на 1л спирта).
Вторую стадию перегонки проводят при повышенной скорости нагрева. Перегонку следует вести до температуры 96°С, в результате получают вторую фракцию спирта, который в дальнейшем можно использовать для пищевых целей. Объем спирта второй фракции составляет 70—75% от объема разбавленного сырого спирта (650— 700 мл на 1 л сырого спирта). Вторую фракцию спирта сливают в отдельную емкость и проводят вторую химическую очистку. Крепость спирта этой фракции 70% об.
На третьей стадии перегонки, которая протекает при температуре 96—99°С, получают спирт низкой концентрации с высоким содержанием сивушных масел. Поэтому этот спирт накапливают в специальной емкости и подвергают повторной ректификации. Объем третьей фракции спирта составляет 8-10% от объема второй фракции (60-80 мл на 1 л сырого спирта).
Вторая химическая очистка. Химическую очистку второй (пищевой) фракции спирта проводят путем обработки древесным углем. Для этого спирт помещают в бутыль и добавляют туда толченый древесный уголь (липовый, березовый) в количестве 50 г на 1 л спирта. Спирт с углем периодически, два раза в день, взбалтывают и настаивают в течение трех недель. По окончании очистки спирт фильтруют через полотняную ткань и через фильтровальную бумагу.
Обезвоживание спирта. Для того чтобы получить спирт высокой концентрации, близкой к 100% об., необходимо полученный после дистилляции спирт дополнительно обработать и провести операцию обезвоживания. Обезвоживание спирта производится с использованием специальных химических веществ, которые способны присоединять воду и при этом не взаимодействуют со спиртом. К таким веществам относится хлористый кальций и хорошо известный всем садоводам медный купорос. Эти соли обладают способностью присоединять и удерживать воду в количестве, несколько раз большем, чем вес сухого вещества.
Для обезвоживания спирта надо взять медный купорос, прокалить в металлической или фарфоровой посуде при температуре 150°С в течение 20 минут и охладить до температуры 30-40°С. В полученный после перегонки спирт концентрацией 70—80% об. засыпать прокаленный купорос, перемешать и дать отстояться в течение часа. Затем слить обезвоженный спирт в перегонный куб и перегнать. После перегонки концентрация спирта составляет 96-97% об. Такой спирт очень гигроскопичен, и его следует хранить в плотно закрытой посуде. На один литр очищенного спирта крепостью 70% об. надо брать 80 г сухого прокаленного медного купороса. Купорос может быть использован многократно.
Аналогично используют и хлористый кальций. После этого спирт-ректификат используют дтгя приготовления различных напитков.
Исходные материалы: сырой спирт 80% об. — 2 л; перманганат калия — 4 г; уголь древесный — 100 г; сода стиральная — 30 г; вода — 2л; вода техническая — 80 л.
Оборудование:ректификационный аппарат (куб); нагреватель; спиртометр 0,880-0,820; термометр 0-100°С; мерный цилиндр на 250мл; бутыли 1,5 л и 0,5 л.